水分测定仪如何检查玉米所含水分多少

1 主题内容与适用范围
    　本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。 本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。 

   　 2 定　义
    　粉碎玉米经130～133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量,即为玉米的水分。

    　3 原　理
    　在常压下,测定玉米烘干损失的质量。

    　4 仪　器 
    　4.1 天平:感量0.01g及0.001g; 
    　4.2 粉碎机:蜜封,便于清理,粉碎时不发热; 
    　4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使100g玉米粒单层分布于皿底; 
    　4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径5.5～6.0cm,高度3.5～4.0cm; 
    　4.5 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在60～80℃; 
    　4.6 恒温烘箱:温度保持在130～133℃; 
    　4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。 

    　5 操作步骤 
   　 5.1 不需要粉碎的试样
    　1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。 
    　5.2 需要粉碎的试样 
   　 5.2.1 直接粉碎
    　玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物, 然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次 烘干燥作。
    　5.2.2 两次烘干
    　玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。*次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在60～80℃的 烘箱中调节玉米水分到9％～15％,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样，然后迅速粉碎约39g，混合均匀，放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取试样约100g,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干：用烘至恒重的铝盒称取试样约8g，放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在130～133℃温度下烘4h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温称重。
    　5.3 整粒试样
    　用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取25～40g整粒试样,立即加盖称重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进130～133℃的烘箱中,烘38±2h后取出铝盒,加盖置于干燥器中,冷却30～45min后称重。

    　6 结果计算 
   　 6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式（1）计算:

　　　　　     　m0－m1 
    　水分（％）＝─────-×100  --------------- （1） 
　　　　　　     m0－m 

    　式中:m -- 铝盒质量,g;

   　 m0 -- 烘前试样和铝盒质量,g;

    　m1 -- 烘后试样和铝盒质量,g; 

   　 6.2 两次烘干样含水量按公式（2）计算:

　　　　　　　     　m1×m3 
    　水分（％）＝（1－─────-）×100 -------------- （2）
　　　　　　　　     m0×m2 

    　式中: m0 -- 第二次烘前试样质量,g;

    　m1 --第二次烘后试样质量,g;

    　m2 -- *次烘前试样质量,g;

    　m3 -- *次烘后试样质量,g。 

   　 6.3 测定次数及允许差
   　 两次试验结果允许差不超过0.15％,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

    　附 录 A 绝 对 方 法 （参考件） 

   　 A1 应用范围
    　本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。
    　A2 定义
    　同第2章。
    　A3 原理
    　同第3章。 
    　A4 仪器 
   　 A4.1 天平:感量0.01g及0.001g;
   　 A4.2 真空泵:降压到1.3～2.6kPa（相当于1.3～2.6mbar＝10～20mm Hg）; 
    　A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有100g玉米粒的器皿; 
    　A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用; 
   　 A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其与真空泵连接;
   　 A4.6 金属或玻璃器皿试样盘; 
   　 A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在45～50℃,及温度保持在130～133℃;
   　 A4.8 空气干燥帘:装有硫酸（P20≥1.83g/ml）的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化二磷的管子相连接。 
    　A5 试剂
   　 本标准所用试剂均为分析纯。 五氧化二氧（GB 2305-80）。硫酸（GB 625-77）。 
    　A6 操作步骤
    　A6.1 不需要粉碎的试样
   　 1.7mm＞粒度＞1mm的试样不超过10％,粒度＜0.5mm的试样超过50％。 
    　A6.2 需要粉碎的试样
    　A6.2.1 直接粉碎
    　玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机，弃去粉碎物，然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作。
    　A6.2.2 两次烘干
   　 玉米水分含量大于15％或小于9％的采用两次烘干。*次烘干：称取水分大于15％的试样约100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降压至1.3～2.6kPa（相当于10～20mmHg）时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约2～4d,使其水分调节到9％～15％时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。如果水分低于9％,称取约100g试样,放在实验室大气中,直到获得9％～15％的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿（盖子留在干燥器里）放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至1.3～2.6kPa时,封闭真空泵,把装有试样的 配套干燥管放入温度控制在45～50℃的烘箱里,约10h后从烘箱中取出管子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿,加盖称重。重复上述操作,直到试样质量恒重为止（例如直到间隔24h,两次连续称量之差小于0.0006g）。 
   　 A7 结果计算
    　A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式（A1）计算: 

　　　　　　     m0－m1 
   　 水分（％）＝─────-×100 --------------- （A1） 
　　　　　　     m0－m 

   　 式中: m -- 铝盒质量,g;

    　m0 -- 烘前试样和铝盒质量,g; 

    　m1 -- 烘后试样和铝盒质量,g; 
　
    　A7.2 两次烘干样含水量按公式（A2）计算:

　　　　　　　　     m1×m3 
   　 水分（％）＝（1－─────-）×100 -------------- （A2）
　　　　　　　　     m0×m2 

    　式中: m0--第二次烘前试样质量,g;

    　m1--第二次烘后试样质量,g;

   　 m2--*次烘前试样质量,g;

    　m3--*次烘后试样质量,g。 

    　A7.3 测定次数及允许差

    　两次试验结果允许差不超过0.1％,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。

    　注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录A方法所得结果相比较不应 超过0.15％。 ②用整粒法测定的结果和用附录A方法所得结果相比较不应超过0.5％ 。