卡尔.费休水分测定仪--卡式水分仪测定化工产品水分含量

本测定方法等效采用ISO 760-1978《水的测定— 卡尔.费休法 （通用方法）》。
适用范围
    本标准规定用卡尔•费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含zui。
    在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。
    本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它
是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电zui法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一
种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。
2 原理
    存在于试样中的任何水分 （游离水或结晶水）与已知水当zui的卡尔•费休试剂 （碘、二氧化硫、
毗咤和甲醇组成的溶液）进行定zui反应。
   注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某
        些醛和酮类化工产品的水分。
8 反应
HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN•HI+C,H,N•so,
C,KN•so,+ROH-C,H,NH•OS O,OR
4 试剂和溶液
  4.1甲醇（GB 683-79）,分析纯，H,0<0.05%（m/m）.如试剂水含I大于0.05%，于500m1
甲醇中加人分子筛 （4.11.1）约4 ，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
  4.2 乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%（二/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。
  4.8 碘 （GB 675-77），分析纯。
  4.4 毗吮 （GB 689-78），分析纯，H20<0.05%（m/m）。如试剂水含f大于0.05%，处理方
法按4.1条。
  4.5 冰乙酸 （GB 676-78），分析纯。
  4.6抓仿（GB 682-78），分析纯，姚0<0.05%（二/m）。如试剂水含zui大于。.05%，处理方
法按4.1条。
  4.7 硫酸 （GB 825-77），化学纯。
  4.8 无水亚硫酸钠 （HG3-1078一77），化学纯。
  4.， 二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸 （4.7）分解饱和亚硫酸钠 （4.8）溶液制得的二氧化硫，
均需经脱水干燥处理。
国家标准局1988一04一1.发布
1987一04一01实施
GB 6288-88
    二氧化硫发生装置见附录D。
  4.10 样品溶剂:含4体积甲醇 （4.1）和1体积毗咤 （4.4）的混合物，或含4体积乙二醇甲醚
  （4.2）和1体积毗吮 （4.4）的棍合物 （尤适用于某些含狱基化合物）。在特殊情况下，其他溶剂
也能应用，如冰乙酸 （（4.5）,毗咤 （4.4）或含1体积甲醇 （4.1）和3体积抓仿（（4.6）的混合物。
  4.” 干燥剂
  4.11.1  分子筛，直径3一5 mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。
  4.11.2 活性硅胶，用作填充干燥剂。
  4.12 卡尔，费休试剂
    置670-1甲醇 （4.1）或乙二群甲醚（4.2）于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加约859碘（4.3）,
塞上瓶塞，振荡至碘全部溶解后，加入270m1毗咤 （4.4），盖紧瓶塞，再摇动至*混合。用下述
方法溶解65 9-氧化硫于溶液中。
    通人二氧化硫时，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管 （离瓶底lomm,
管径约为6mm）和通大气毛细管。
    将整个装置及冰浴置于台秤上，称量，称准至19，通过软管使二氧化硫钢瓶 （或二氧化硫发生器
出口）与填充干燥剂 （4.11.2）的干燥塔及进气玻璃管连接，缓慢打开进气开关。
    调节二氧化硫流速，使其*被吸收，进气管中液位无上升现象。
    随着重zui的缓慢增加，调节台砰砍码以维持平衡，并使溶液温度不超过20C，当质量增加达到65g
时，立即关闭进气开关。
   迅速拆去连接软管，再称zui玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质f应为60一709。稍许过量无妨
碍。
    盖紧瓶塞后，混合溶液，放置暗处至少24h后使用。
   此试剂水当量为3.5-4.5m灯ml。若用甲醉制备，需逐日标定，若用乙二〕弊甲醚制备，则不必时
常柄淀 。
    用样品溶剂 （（4.10）稀释所制备的溶液，可以制得较低滴定度的卡尔•费休试剂。
    试剂宜贮存于棕色试剂瓶 （5.1.1.5）中，放于暗处，并防止大气中温气影响。
    注:①由于反应是放热的，因此必须从反应一开始就将棕色玻玻瓶冷却，并保持温度在。℃左右。例如，浸于
           冰浴或碎固体二板化碳 （干冰）中。
        ②在新制备试荆中，由于存在不甚明睐之反应，使试剂的水当t在开始时下降得很快，然后下降得极为缓
           慢。
  4.18 酒石酸钠（Na 2C,H,O,.2H20，HG3-1101-77），分析纯，或纯水。
  4.14 水一甲醇标准溶液，log纯水/Ls
    用微盘滴定管或吸液管注人l ml纯水于含约50ml甲醇（4.1）之充分干燥的100-1容量瓶中，用
同样甲醇稀释至刻度，混匀 （用此溶液标定卡尔•费休试剂，参照附录A之A.1或A,2，可采用目测
法或直接电量法）。
    l ml标准溶液含10mg纯水。
  4.15 水一甲醇标准溶液，2g纯水/Ls
    用微zui滴定管或吸液管注人I ml纯水于含约loom,甲醉 （4.1）之充分干燥的500 mI容量瓶中，
用同样甲醇稀释至刻度，混匀 （此溶液与卡尔•费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款侧得）。
    l ml标准溶液含2 mg纯水。
  4.16 硅酮润滑脂，润滑磨砂玻璃接头用。
GB 6288-86
5 仪器
   所有使用的玻璃器在控制约130’C烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮
存。
  5.1 直接滴定 （目测法或电量法）
  5.1.1 本方法之仪器，见附录B，此标准仪器由下述部分组成:
  5.1.1.1 自动滴定管:25ml，细，分度0.05m1,连接填充干燥剂 （4.11.2）的保护管，防止
大气中湿气进人管内。
  5.1.1.2 滴定容器:有效容量100-1,以磨砂玻璃接头与自动滴定管 （（5.1.1.1）相连，并有两个
支管，一支供电量法时插人铂电极用，另一支塞青霉素瓶塞，以便在不打开容器情况下用注射器注人
液体试样。
5.1.1.8
铂电极 （见附录B图B1. B2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器仿.1
1.2）底靓
同时与终点电里测定装置 （5.1.1.7）之两根铜丝联接 （用目测法时可省略）。
  5.1.1.4
电磁搅拌器，固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氮乙始的软钢棒搅拌，
转
速为150一300m i n-I。
  5.1.1.5 装卡尔.
费休试剂的试剂瓶，容盘约3L,棕色玻璃，通过磨砂塞插人自动滴定管（5.1.1.1）
的加料管。
  5.1.1二 双连橡皮球，与填充干澡剂 （（4.11.2）的干澡瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶
  （5.1.1.5）中，使试剂充满滴定管。
  5.1.1.T 终点电f测定装置，见孙}录B图B3（目测法时可省略）。
  5.1.2 医用注射器，容f适宜，体积经校正。
  5.1.3 小玻璃管 （称样管），一端封闭，另一端用橡皮塞密封，用于称t试样和加物料等到滴定
容器中去，例如称f标定卡尔•费休试剂所用的酒石酸钠 （（4.13） （约0.250g）或称f固体试样。
  5.2 电量反滴定法
  5.2.1 本方法之仪器，见附录C，此标准仪器由下述部分组成:
  5.2.1.1两支自动滴定管，25ml，细，直接与加液容器联接，供卡尔.费休试剂（4.12）使
用的是棕色滴定管，另一支供标准水一甲醉溶液 （4.15）之用。
  5.2.1.2 滴定容器，有效容zui100m1，以磨砂玻璃接头与自动滴定管 （5.2.1.1）联接，有二个支
管，一支插人铂电极，另一支塞宵霉素瓶塞，使其在牙寸」.开容器情况下用注射器注人液体试样。
5.2.1.8
干燥管，连接滴定管 （（5.2.1.1）加料容器和滴定容器 （（5.2.1.1）塞成闭路。
5.2.1.4
铂电极 （见附录C图C1
,C2），焊接铂丝电极于玻璃管中，使其擂到油定容器（5.2.1.2）
底部，同时与终点电zui测定装置 （5.
2.1.6）之两根铜线联接。
5.2.1.5 电磁搅拌器，
固定%E